離子色譜測定時如何實施有效的質量控制

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離子色譜測定時如何實施有效的質量控制

離子色譜法作為近40年來發展最快的分析技術之一，具有選擇性好、靈敏度高、快速簡便，并可同時測定多組分等優點，已在多個領域得到廣泛的應用。在用離子色譜測定樣品時，實施有效的質量控制可減少分析中的實驗誤差，保證測量結果的準確性和可比性。

1、選定合適的方法

方法是分析測試的核心，只有選擇合適的方法才能保證數據的準確性和可靠性，所以應優先選用的國際、區域、國家或行業標準方法。

2、空白實驗

空白樣品測定的意義

可以估計實驗用水、器皿潔凈度、儀器性能及人員操作技能及每個分析步驟可能帶來的誤差，空白值不僅影響到方法的檢出限，還影響到測定結果的準確性。

注意事項

1、配制淋洗液所用的試劑，應盡量選用優級純。

2、實驗用水均為超純水。

3、進樣時，至少需往定量管中注入超過5倍定量管體積的樣品溶液。

3、淋洗液的影響

淋洗液的組成、淋洗液的濃度、淋洗液的PH值、淋洗液的流速都會影響峰面積和峰高

注意事項

1、由于在存放過程中淋洗液易吸收空氣中的CO2，分析時影響基線的穩定性，造成分析結果的誤差。因此，配制好的淋洗液不宜久放，最好根據用量臨用現配。

2、分析過程中根據分離的效果選擇合適的流速。

3、根據不同的分離柱配置不同的淋洗液。

4、標準溶液的配置

配置方法：

標準使用液是用離子色譜分析專用的標準貯備液（濃度為1000 mg／L或500 mg／L）經過稀釋配制而成，它的準確度直接影響到測定結果，所以應選用國家標準物質中心的標準貯備液來進行配制。

注意：

利用標準貯備溶液制備混標使用液和進行稀釋時，要使用經過校正的同一規格和廠家的移液管、容量瓶等。標準貯備液和標準使用液均應放入聚乙烯塑料瓶中，在冰箱中保存，使用前從冰箱中取出，靜置至室溫時使用。

標準工作曲線的制備：

用標準溶液的濃度對相應的測量響應值繪制標準工作曲線，標準工作曲線至少應包括4個點，標準工作曲線只能在其線性范圍內繪制，而且標準工作曲線的相關系數最好大于0.9990。

注意：

每次更換配置淋洗液的試劑、色譜柱、抑制器及其他配件后應重新制作標準曲線,標準曲線的樣品濃度不能超出檢測器響應值的線性范圍，最好在中間部分，這樣的測量誤差為最小。

單點校正：

這是一種計算待測樣品絕對濃度的定量方法，計算出來的濃度的單位與所配標樣的濃度單位一致。使用這種定量方法需要先配制一個濃度的標準樣品，由其計算得到各個待測組份的校正因子并放在定量組份表中，再由定量組份表中的校正因子反算待測樣品中各個組份的濃度。

對于有內標物的單點校正法，定量公式如下：

其中，

Ci：待測樣品中組份i的濃度

Ai：待測樣品中組份i的峰面積（或峰高）

fi：組份i的校正因子

W內標：待測樣品中內標物的添加量（重量或體積）

A內標：待測樣品中內標物的峰面積（或峰高）

注意：

由于制作工作曲線所需時間較長，當淋洗液與空氣接觸時間較長時，會與空氣中的CO2接觸，引起淋洗液自身組成發生改變，從而對測定結果造成一定的影響。因此，當對樣品的測定結果要求比較精確，且數量較少時，我們建議使用單點校正。單點校正所需時間較短，樣品與標準物質在各方面條件都能很好的達到一致，從而保證結果的準確性。

5、樣品的預處理和消除干擾

樣品預處理的目的：

有效去除有機雜質和微小顆粒物，防止堵塞色譜柱，做到最大程度地保護色譜柱，并使各組分的分離達到色譜定量的要求。

處理注意事項：

（1）離子色譜法的靈敏度較高，一般用較低濃度樣品溶液進樣，對未知濃度的樣品，最好先稀釋至少50倍后再進樣。

（2）預處理過程中要防止和減少待測組分損失，同時要避免和減少無關離子和化合物的引入，防止待測組分的污染和增加分離難度。

（3）分析中稀釋液使用高純水和淋洗液，其中用淋洗液配制標準溶液或稀釋樣品，可消除或減少水負峰的影響。

（4）對預處理制備好的樣品，要盡快分析，避免污染。

6、檢測質量控制措施

平行樣的測定：

要減少測定過程中的隨機誤差,有效的方法是增加同一份樣品的測定次數，通常要求每次分析時隨機抽取樣品的10％～20％做平行雙樣測定對于某些要求嚴格的測試，一個樣品也可同時作3～5份平行樣的測定。一般要求平行樣品測定結果的相對標準偏差小于5％。

加標回收：

分析過程中把回收試驗作為常規分析的一部分，用以判斷所用的分析方法能否用于該樣品的測定并了解測定過程中是否存在干擾。加標量應與待測物質的含量相近，加標后的測定值不應超過該方法測定上限的90％。

加標回收率計算公式：

其中：

P：加標回收率

C1：樣品濃度，即為樣品測定值

C2：加標試樣濃度，即加標試樣測定值

C3：為加標量

質控樣對比：

在離子色譜分析中常使用質控樣和被測樣做同步分析，將所得結果與保證值相比，判斷分析過程中是否存在系統誤差或異常情況。

7、儀器分析系統的注意事項

在離子色譜分析中，考慮到可能的污染來源以及每個分析步驟可能帶來的誤差，除空白水樣、容器、試劑、人員操作水平等環節外，還要充分考慮儀器進樣系統對定量分析準確性和可靠性的影響，要有效防止分離柱、檢測器和抑制器的污染，以保持柱效和降低背景電導。

儀器使用條件

溫度對色譜柱的分離效果，電導檢測器的靈敏度有重要的影響，嚴格控制溫度的波動、淋洗液的流速等，對保持峰面積和峰高、定量分析的準確性起著非常重要的作用。因此，為了保證良好的分離效果，較高的靈敏度，分析結果的準確性，要求在恒溫36℃左右進行分析。

穩定的電源是分析必備的條件，電源不穩定，會使儀器的基線產生較動，影響分析結果。因此，在電源不穩定地區，我們建議最好安裝穩壓電源。

儀器日常保養

當樣品量較少時，需要定期開機對系統及管路進行沖洗?？梢酝ㄟ^定期使用有證標準物質進行期間核查來發現是否存在問題。

8、分析結果的校對與核查

用離子色譜儀對水樣中的離子進行分析時，可對分析結果進行校對、核查，其原理為：水體中陰陽離子處于一種互相制約的平衡狀態中，任何一種平衡因素的變化將會使原有的平衡發生改變，從而達到一種新的平衡，利用化學平衡理論發現水樣分析中的分析誤差，并控制和核對數據的準確性與可靠性。

結論

通過采取上述質量控制措施，選用合適的色譜分析條件，以保證分離柱良好的分離效果，提高檢測靈敏度。開機后適當延長儀器的穩定時間，以使背景電導達到穩定的狀態。測定過程中保證標準溶液定量準確、分析用樣品的均勻性，有效防止被測組分的丟失或污染，保持檢測環境的穩定性，確保分析的準確性，使整體獲得滿意結果。

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